COD是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質的量，即化學需氧量。在河流污染和工業廢水性質的研究以及廢水處理廠的運行管理中，它是一個重要的而且能較快測定的有機物污染參數。重鉻酸鉀是一種還原劑，可以有效檢測COD。那么，大家知道怎么用重鉻酸鉀法檢測COD嗎？中斌小編今天就為大家詳細總結了重鉻酸鉀法的具體方法步驟，下面一起來了解一下吧。
  

  一、重鉻酸鉀法檢測COD的原理

  
  在強酸性溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算水樣化學需氧量。

  二、重鉻酸鉀法檢測COD的儀器

  
  1、500ml 全玻璃回流裝置。
  
  2、加熱裝置（電爐）。
  
  3、25ml 或50ml 酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。
  

  三、重鉻酸鉀法檢測COD的試劑

  
  1、重鉻酸鉀標準溶液（C1/6K2Cr2O7）；稱取預先在120℃烘干2h 的基準或優質純重鉻酸鉀12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀釋至標準線，搖勻。
  
  2、試亞鐵靈指示液：稱取1.485g 鄰菲啰啉（C12H8N2?H2O）、0.695g 硫酸亞鐵（FeSO4?7H2O）溶于水中，稀釋至100ml，儲于棕色瓶內。
  
  3、硫酸亞鐵銨標準溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O）：稱取39.5g 硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml 濃硫酸，冷卻后移入1000ml 容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。
  
  標定方法：準確吸取10.00ml 重鉻酸鉀標準溶液于500ml 錐形瓶中，加水稀釋至110ml 左右，緩慢加入30ml 濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3 滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
  
  4、硫酸-硫酸銀溶液：于500ml 濃硫酸中加入5g 硫酸銀。放置1-2天，不時搖動使其溶解。
  
  5、硫酸汞：結晶或粉末。
  

  四、重鉻酸鉀法檢測COD的測定步驟

  
  1、取20.00ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00ml）置于250ml磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃珠或沸石，連接磨口的回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶是溶液混勻，加熱回流2h（自開始沸騰時計時）
  
  對于化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于15×150mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，在適當減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5ml，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時，應先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00ml廢水（或適量廢水稀釋至20.00ml），搖勻。
  
  2、冷卻后，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。
  
  3、溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
  
  4、測定水樣的同時，取20.00ml重蒸餾水，按同樣的操作步驟作空白試驗。記錄測定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
  
  以上就是關于怎么用重鉻酸鉀法檢測COD的解答，希望能對大家有所幫助。在每次重鉻酸鉀法的實驗中，應及時對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。中斌化工是從事無機化學試劑，精細化學品的研發、生產和銷售的化工技術型企業，生產和銷售重鉻酸鉀，種類齊全，現貨供應，歡迎有意者留言或致電咨詢。